陈孟林[1]1998年在《瓶装物料的冷冻干燥机理与方法的研究》文中进行了进一步梳理冷冻干燥因具有许多普通干燥方法没有的优点而被广泛应用于医药、食品、化工等众多领域。瓶装物料的冻干是现今冻干生产的主要形式之一。目前对考虑了瓶侧面传热的二维冻干理论的研究还不成熟，本文就此进行了以下的研究工作： 1．在对瓶装物料冻干的特点进行分析和对前人研究总结的基础上，以热质传递理论为基础，建立了一个考虑因素较为全面的二维冻干模型，根据模型方程的特点把二循环对称分裂、预测-校正等算法联立起来对模型进行了数值求解。 2．在DF-01H型冷冻干燥机上，借助于HP3054A数据采集控制系统等辅助仪器对瓶装脱脂牛奶的冻干进行了实验研究。实验所得的物料温度分布变化曲线、残余水含量变化曲线与模型模拟结果吻合较好。 3．通过实验与模型模拟分析了侧面传热的影响。结果表明：实际生产中的瓶装物料冻干过程，侧面传热的影响不能忽视，在冻干操作控制上应考虑由此而导致的物料温度分布变化情况；侧面传热影响的程度与物料的厚度、瓶径、加热板和辐射板的发射率、冻干室的压强、热源温度等有关，其中前四项参数的变化使影响程度发生较大的改变。 4．研究了水蒸气的温升和结合水的解吸对冻干过程的影响。结果表明：在通常的操作范围内，可忽略水蒸气的温升对瓶装物料冻干过程的影响；结合水所占的比例虽小，但对冻干过程影响很大；结合水在升华阶段的解吸不能忽略，这一冻干机理对理论模型能否正确预测实际结果是非常重要的。 5．讨论了热源温度、冻干室压强、物料尺寸等对冻干过程的影响规律，得到了恒温恒压操作的最佳参数，提出了一些强化冻干过程的方法。
陈孟林, 涂伟萍, 杨卓如, 陈焕钦[2]2000年在《瓶装物料的冷冻干燥二维模型的建立与求解》文中提出本文对瓶装物料的冻干建立了一个考虑因素较为全面的二维数学模型，该模型考虑了侧面传热、结合水解吸和水蒸气温升对冻干过程的影响。根据冻干过程和模型方程的特点，本文把二循环对称分裂格式、预测校正格式等算法联立起来对模型进行了数值求解，这些工作比目前的“只建模，不求解”或“虽求解，但模型简单、适用范围窄”的研究进了一步。
于凯[3]2013年在《初始非饱和多孔介质冷冻干燥过程的实验研究》文中进行了进一步梳理冷冻干燥是一种温和的干燥过程,在食品、药品和生物制品等热敏性物料的脱水过程中具有不可替代的作用。在所有干燥技术中,冷冻干燥产品的质量最高,但其能耗也最高,这个问题迄今为止仍未找到有效的解决途径。因此降低能耗成为冷冻干燥研究的主要方向。液体物料的常规冷冻干燥是指将液体物料直接冷冻固化,而后进行冷冻干燥的过程。为了克服冷冻干燥过程干燥时间长、能耗效率低的缺陷,本研究首次提出了“初始非饱和多孔介质冷冻干燥”的思想,旨在通过实验验证具有一定初始孔隙的非饱和多孔物料对液体物料冷冻干燥过程的强化作用。在实验准备方面,自行设计、加工并组装了一套实验室规模的多功能冷冻干燥装置。本文采用“液氮制作冰激凌法”将以甘露醇为主要溶质的液体物料制备成具有不同初始孔隙的冷冻物料。在相同操作条件下,将相同质量、相同湿含量的非饱和冷冻物料与常规物料进行冷冻干燥实验,并将结果进行比较。结果表明,初始非饱和物料对冷冻干燥过程确实具有强化作用。实验条件下,非饱和冷冻物料(So=0.28)的干燥时间比常规冷冻物料(So=1.00)能够节省36.4%。冷冻物料的初始饱和度越低,干燥时间越短,产品最终含水率越低。两种冷冻物料的冷冻干燥时间均随环境温度的升高而减少。初始非饱和冷冻物料冷冻干燥过程对操作压力的变化略微敏感,干燥时间随操作压力的升高而减少；常规冷冻物料冷冻干燥过程对操作压力的变化不敏感,干燥时间基本不随压力的变化而变化。初始非饱和冷冻物料的冻干机理与常规冷冻物料不同。干燥开始后,初始非饱和冷冻物料中并不存在明显的升华界面,其内部冰晶整体开始升华,大大缩短了第一干燥阶段的时间。
赵延强[4]2015年在《具有初始孔隙多孔物料冷冻干燥的实验研究》文中提出与传统的干燥方法相比,冷冻干燥是一种比较温和的干燥方法,在药品、生物体及特殊食品等热敏性物料干燥过程中具有独特的优势。通常冻干产品的质量最高,但是其过程能耗也往往最高。因此,缩短冷冻干燥时间,从而降低能量消耗,并实现提高生产率,一直是冷冻干燥领域的技术难题。为减小冷冻干燥过程中蒸汽传质阻力、缩短干燥时间、降低能耗,本课题组首次提出,将液态物料制备成“具有初始孔隙的多孔物料”再进行冷冻干燥的思想；而常规液态物料的冷冻干燥过程是将物料冷冻固化后,直接进行冷冻干燥。本实验室设计了一套多功能冷冻干燥装置,并通过初步的实验探究验证了：具有初始孔隙的非饱和冷冻物料对液态物料的冷冻干燥过程具有明显的强化作用。在课题组以前工作的基础上,对实验室装置做了进一步优化设计,并选择甘露醇为主要固体物料,采用“液氮制作冰激凌法”制备了初始非饱和冷冻物料进行冷冻干燥实验。实验结果表明,具有初始孔隙的非饱和冷冻物料确实可以显著地强化液态物料的冷冻干燥过程。两种不同冷冻物料的干燥产品SEM形貌分析显示,初始非饱和冷冻物料具有连续且均匀的固体骨架和孔隙空间,同时物料固体基质更加纤细,孔隙空间也更大,因此可以大大减小传质阻力。通过考察两种物料内部各点的温度变化发现,初始非饱和物料内部各处冰晶确实发生升华,但仍然存在主要的升华区域；具有初始非饱和孔隙的多孔物料的冷冻干燥过程的主要控制步骤是传热,而常规饱和物料冷冻干燥过程的主要控制步骤是传质。实验发现,物料形状对两种物料的冷冻干燥过程影响较大；只有在两种物料样品最短传递距离相近时,初始非饱和物料对冷冻干燥过程有利；两种物料样品直径相同的条件下,物料量达到一定值后,初始非饱和物料对冷冻干燥过程有强化作用。组合加热实验结果验证,采用辐射／导热的组合加热方式可进一步改善具有初始孔隙的非饱和多孔物料的冷冻干燥过程的传热过程,从而缩短干燥时间。实验条件下,操作温度对冷冻干燥过程的影响较大,但压力影响较小。
涂伟萍, 田文清, 杨卓如, 陈焕钦[5]1997年在《瓶装物料冷冻干燥的模拟与实验》文中进行了进一步梳理通过实验值与模型的模拟值比较发现，模型对升华干燥阶段模拟较好。通过模型分析，研究了物料内部的温度分布、升华界面与时间的关系、侧面输入热量对过程的影响、物料厚度与瓶径之比对干燥速率的影响
陈孟林, 涂伟萍, 兰仁华, 杨卓如, 陈焕钦[6]1998年在《瓶装物料的冷冻干燥过程研究》文中进行了进一步梳理本文以脱脂牛奶为物料，进行了瓶装物料的冷冻干燥实验，分析了所得冻干曲线的特征，探索了加热温度、辐射温度与冻干室压强对冻干过程的影响规律，进而对冻干机理和物料温度的监测进行阐述，得到了加热温度与辐射温度相同时恒温恒压操作的最佳参数（３２３Ｋ、３０Ｐａ）并提出了一些强化冻干过程的措施。本研究对实际冻干生产有一定的指导作用，也为瓶装物料的二维理论模型研究提供了基础。
夏鹏[7]2005年在《药品冷冻干燥装置的优化及实验研究》文中指出冷冻干燥方法被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一,药品在低温下干燥,能避免药品、微生物等产生变性或失去生物活力。因而,采用冷冻干燥的方法越来越多地被应用于制备各种干燥药品。但由于冷冻干燥设备初投资大,干燥速率慢,干燥时间长,能耗大等缺点制约了该技术的大规模工业化应用。 本文对冷冻干燥装置和冻干燥工艺进行了理论和实验两方面的优化工作,以期降低冷冻干燥方法的能耗,提高冻干药品的品质: (1) 设计、安装和调试成功能用于-80℃制冷温度的药品冷冻干燥实验装置,并进行了许多后续的改进和优化工作。 (2) 在冷冻干燥过程中,制冷系统运行时间最长,消耗的能量最多;冻干制品对降温速率,升温速率要求很高。本文分别以制冷系统的COP和降温速率为优化目标,重点对制冷系统进行了优化。 (3) 对低温低压空间传热传质进行了理论探讨。通过实验寻找隔绝低温低压空间有害传热的方法。 (4) 本文通过理论研究,以及对蔗糖、甘露醇大量的实验研究,得到了冻干过程中退火工艺对干燥制品的质量以及冷冻干燥过程能耗的影响。
田文清, 涂伟萍, 杨卓如, 陈焕钦[8]1997年在《瓶装物料冷冻干燥的机理及二维模型》文中指出基于冷冻干燥机理分析，提出了瓶装物料冷冻干燥的二维数学模型，通过变换将移动界面条件固定（ＣＭＩ法）后，采用二循环对称分裂法及Ｇｏｄｕｎｏｖ差分法的组合对模型进行了求解。此解可以获得物料内部的温度分布及冷冻干燥速率。
陈孟林, 程江, 涂伟萍, 杨卓如, 陈焕钦[9]2000年在《瓶装物料的冷冻干燥研究(Ⅰ):考虑侧面传热的二维模型》文中认为本文对瓶装物料的冻干建立了一个考虑因素较为全面的二维数学模型,该模型考虑了侧面传热、结合水解吸和水蒸气温升对冻干过程的影响。根据冻干过程和模型方程的特点,本文把二循环对称分裂格式、预测-校正格式等算法联立起来对模型进行了数值求解。
徐梦洁[10]2015年在《血小板冻干保存中预冻和预复水过程的理论和实验研究》文中进行了进一步梳理冷冻干燥保存法是血小板长期稳定保存的一种理想方法。目前针对人血小板的冻干保存已进行了较多的实验研究,但血小板冻干复水后的细胞形态、超微结构及某些功能指标仍较新鲜血小板有较大差距,此外大容量血小板的冻干和复水过程面临着传热传质条件的限制,需要对其中的热物理问题进行研究。本文主要针对血小板冻干保存中的预冻和预复水环节,从热物理角度出发开展了以下实验和理论研究：1.实验测量了水、氯化钠和冻干保护剂海藻糖、牛血清白蛋白或羟乙基淀粉组成的三元、四元溶液的平衡冻结点；比较了计算冻结点的多项式加和法和渗透维里方程混合法则,发现前者计算结果更接近实验值；提出了根据水/氯化钠/非电解质溶液的冻结点实验数据拟合得到非电解质的修正系数,进而计算四元溶液冻结点的方法,计算值与实验值的平均标准偏差为0.46℃。2.实验测量了上述三元、四元溶液的共晶点温度瓦Teu和浓度Weu,玻璃化转变温度Tg,最大冻结浓缩浓度W'g和对应的玻璃化转变温度T'g,初始融化温度T'm。发现在最大冻结浓缩点处,不可冻结水质量与溶质质量之间存在比例关系；提出了单位质量溶质对应的不可冻结水质量基本不变的假设,得到了根据溶液组成计算多元冻干保护剂溶液Wg'、Tg'和T'm的方法,T'g和T'm的计算值与实验值之间的平均标准偏差分别为1.95℃和3.23℃。3.建立了基于冻干保护剂溶液相图的、血小板预冻过程的数值模型,分析了降温速率、冻干保护剂溶液组成、细胞内海藻糖加载量和渗透性低温保护剂的添加量对细胞内溶液状态的影响：增大冻干保护剂溶液的初始同渗重摩可以减小细胞内溶液的过冷度△Tsin;增大细胞内海藻糖的加载量,细胞内溶液过冷度△Tsin;和剩余水分含量增大；增大保护剂溶液中二甲基亚砜的浓度,细胞内剩余水分含量增加,细胞内溶液玻璃化转变温降低。4.实验研究了冻干血小板的水蒸气吸附特性,发现占干物质体积5%的血小板会对样品的水蒸气吸附等温线和等量吸附热产生显著性影响,冻干血小板的单分子层水分含量与最佳平均预复水含量吻合；根据实验数据拟合得到瓶装冻干血小板的水蒸气扩散系数,模拟了不同温湿度条件和冻干血小板厚度对预复水过程的影响：37℃时将环境湿度从85%降低到65%,3.5mm厚度冻干血小板的平均水分含量达到单分子层水分含量所需时间从48min增大到93min,但样品内部的水分含量分布更加均匀。本文得到的多元冻干保护剂溶液相图数据及其计算方法,血小板预冻过程模拟结果,冻干血小板水蒸气吸附特性以及预复水过程模拟结果,对血小板冻干/复水过程的优化具有参考价值。
参考文献：
[1]. 瓶装物料的冷冻干燥机理与方法的研究[D]. 陈孟林. 华南理工大学. 1998
[2]. 瓶装物料的冷冻干燥二维模型的建立与求解[J]. 陈孟林, 涂伟萍, 杨卓如, 陈焕钦. 高校化学工程学报. 2000
[3]. 初始非饱和多孔介质冷冻干燥过程的实验研究[D]. 于凯. 大连理工大学. 2013
[4]. 具有初始孔隙多孔物料冷冻干燥的实验研究[D]. 赵延强. 大连理工大学. 2015
[5]. 瓶装物料冷冻干燥的模拟与实验[J]. 涂伟萍, 田文清, 杨卓如, 陈焕钦. 华南理工大学学报(自然科学版). 1997
[6]. 瓶装物料的冷冻干燥过程研究[J]. 陈孟林, 涂伟萍, 兰仁华, 杨卓如, 陈焕钦. 制冷学报. 1998
[7]. 药品冷冻干燥装置的优化及实验研究[D]. 夏鹏. 浙江大学. 2005
[8]. 瓶装物料冷冻干燥的机理及二维模型[J]. 田文清, 涂伟萍, 杨卓如, 陈焕钦. 华南理工大学学报(自然科学版). 1997
[9]. 瓶装物料的冷冻干燥研究(Ⅰ):考虑侧面传热的二维模型[C]. 陈孟林, 程江, 涂伟萍, 杨卓如, 陈焕钦. 第六届全国冷冻干燥学术交流会论文集. 2000
[10]. 血小板冻干保存中预冻和预复水过程的理论和实验研究[D]. 徐梦洁. 浙江大学. 2015