浅谈食品化学检测方法证实的实施和优化
王立槐（厦门海荭兴仪器股份有限公司，福建 厦门361021）
摘 要： 检测机构在第一次使用标准方法开展检测活动之前，为了确保其具备执行标准方法的能力，需要进行方法的证实。食品化学检测方法证实工作比较复杂，涉及到的标准多，工作开展起来面临的困难比较大，文章对食品化学检测方法证实的实施和优化进行了探讨。
关键词： 食品化学检测；分析系统适应性；证实
食品安全问题关乎人们的身体健康和生活质量，是人们关注的重要问题，政府也非常重视食品安全问题，不断加强食品安全监管，严厉打击食品安全犯罪。食品检测数据是进行食品安全监管、打击食品安全犯罪的重要“证据”，其准确性直接影响到食品安全监管工作的质量，因此必须要确保检测数据的准确、有效。检测机构是进行食品检测的主体，其使用国家标准方法对食品进行检测，为了保证检测机构检测的数据准确、可靠，《检测机构资质认定评审准则》中对检测机构使用标准方法开展检测工作的相关事项进行了明确的规定，明确要求其必须在验证其具有执行标准方法的能力之后，在能够基于其进行检测活动[1-2]。也就是说，检测机构需要进行标准证实。在这项工作中检测机构不仅要考虑满足规定的要求，还需要结合证实周期以及运行成本等问题进行综合性的考量，因此检测机构难以对如何证实进行量化，本文结合食品化学实验的实际，对证实的内容和实施方法进行了探究。
1 证实方法的实施和优化
在食品检测标准中如果已经对验证方法或程序进行了明确的规定，则实验室应严格按照标准来进行证实；而若其中没有明确写出、或者没有完整给出验证方法或者是验证程序，那么则需要根据标准的要求来开展验证或确认工作。通常，标准方法的验证有分析系统适应性、空白实验、正确度、检出限和定量限、线性及校准、测量不确定的度等[3]。在具体实施过程中，实验室至少需要进行分析系统适应性和准确度的确认，而其它内容实验室可以按照自身条件来进行决定是否开展。
1.1 分析系统适应性证实
分析系统适应性证实其实就是确定分析系统是否能够满足分析测试的相关要求，是否能够满足开展特定的检测过程的条件。在开展分析系统适应性证实时，实验室需要对拟采用方法所要求的条件进行全面的分析，然后对其进行规定，重点开展适合分析的样品范围和目标组分种类、含量的确认工作。
在实验室条件方面，主要开展仪器、人员和标准品的确认。首先是仪器设备，需要确定仪器在检定或者校准的有效期内，并且实验室能够提供给保证仪器设备正常运行的条件，仪器设备应具备作业指导书，此外还需要具有完整的维护保养记录。其次是人员配置，确认人员的档案完整，并进行了方法的培训、考核，先相关记录要完整，并且确定人员已经获得了仪器授权。最后是标准品，需要确认其具有标准物质证书，还需要对标准品的验收、领用记录进行确认，确认记录完整。
依据NS2.35[12]建立仿真平台。仿真区域为1 200×1 200 m2,200个源节点随机分布在仿真区域内,且基站位于区域顶部。建立仿真的目的就是分析DG-SHGR路由处理路由空洞的能力。为此,在 1200 m×1 200 m区域内分别产生18个空洞,分别标注为Topology1、Topology2,…,Topology18,且空洞尺寸逐步增大。图6显示了3个空洞示例。
分析样品的范围是系统适应性证实的重要内容之一，通常对于具有相似性质的一类样品，从中选择一种或者几种具有代表性的样品，利用其基质来评价分析方法的性能，然后根据其检验检测这类样品的方法性能参数。
1.2 准确度的证实
检出限和定量限的证实比较复杂，检出限有多种定义方法，其中在GB/T32467-2015、GB/T27404-2008和中国药典中分别对其进行了定义，而且中国药典2015中还包括了有直观法、信噪比法和基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法三种。由于检出限的定义多样，其计算手段也具有多样化的特点，因此实验室在进行检出限实证时需要充分考虑这一因素，根据自身条件，尽量选择更多的表示方法来进行证实，并对各种方法所获取的数据进行比对，选择出最佳的方法检出限。在食品检测实验室中，通常通过检测添加方法中给出的方法检出限（MDL）浓度的样品，用测试结果和MDL值进行对比，若偏差在±20%范围内，说明实验室具备达到方法检出限的检测能力。
（3）未指定MRL的物质。对于这类物质，其添加回收率实验应包含以下三个水平，即方法检出限、定量限和十倍方法检出限。
文献[11]提出了基于余弦函数(记为COSGWO)和二次函数(记为2GWO)的非线性动态变化收敛因子更新方法,更新公式为式(23)、式(24),仿真结果表明优于基本GWO,且基于余弦函数和二次函数的收敛因子非线性动态变化效果接近。
在实验过程中，需要注意每个添加水平至少进行6次实验，根据添加水平不同，对于其回收率的要求有所区别，如当被测组分含量小于0.1时，其回收率范围为60-120%。
（1）食品中禁用物质。对于这类物质，其添加回收率实验应包含以下三个水平，即方法检出限、定量限（三倍方法检出限）以及十倍方法检出限。
（2）最高残留量（MRL）有明确规定的物质。对于这类物质，其添加回收率实验应包含以下三个水平，即方法检出限、定量限和MRL。
（2）筹资。企业在不断的发展过程中，扩大自身经营规模需要大量的资金，有的时候企业的资金不一定可以周转开，但是通过并购的方式来扩大自身规模是最为节约成本的方法，因为企业收购目标企业时一般是因为目标企业存在资金困难，从而采取低价出售的方式来拯救企业。收购企业的过程中会带来成本的节约，从而为筹资带来有利的条件。
精密度也包含两个指标，即重复性和再现性，因此其证实也从这两个方面开展，通常，重复性用sr来检验，再现性用sRW来检验，结果需要满足食品化学检测方法中规定的技术范围。
1.3 检出限和定量限证实
准确度，包括正确度和精密度两个指标。在开展正确度证实工作时，通常有两种方式。一种是通过标准物质测定来进行证实；另一种则是通过加标回收来进行证实。其中，第一种方法准确度高，是对标准物质含量进行重复分析，用回收率校正后，用所获取的检测值的平均数，与真实值进行对比，并计算差值，若不超过±10%即为合格[4]。这种方法的问题在于需要够买大量不同浓度的标准品，成本非常高，因此这一方法对于实验室来讲可行性不高。加标回收率法则是在空白基质中加入不同水平的已知量的分析物，通常采用高、中、低三个水平，通过计算加标回收率的方式来对正确度进行验证。对于食品检测而言，不仅需要满足上述的添加水平要求，而且对于限量物质的加标量还有特殊的规定，下面对相关规定进行介绍。
5.在以文化人、优化社会风尚上，人文环境更加理性平和。着力满足人的基本精神需求，进一步营造求真、向善、尚美的社会风尚，并使之成为主流价值观，与社会建设、经济发展实现良性互动、循环上升。高度重视社会主义核心价值体系建设、全社会道德水平提高和良好行为规范养成，着力构建开放包容、奋发进取、诚信友善的社会心态，形成讲秩序、守诚信、强责任、肯担当的文明风尚。
1.4 线性的证实
在线性的证实时应先确定校准曲线的工作范围，校准曲线工作范围的确定应根据以下条件进行：首先，需要在校准曲线的线性范围之内，然后根据根据样品预处理获取的样品预估浓度，来确定最终校正曲线的范围。通常这一范围应覆盖一个数量级，一条曲线应在不包括原点的前提下不少于五个点。线性的证实对校准曲线的相关系数r也有要求，r值不能够低于0.99。
线性证实还应该确定校准曲线的稳定性，在进行食品化学检测方法线性证实时，通常需要做3条曲线，分别对重复性和再现性进行验证。其中，两条曲线是连续性的重复进样，然后对获得的曲线进行对比，通过这样的方式来验证曲线的重复性是否满足要求；而另一条则另外选择时间，然后对两个不同时间进样获得的测试数据进行比对，验证曲线的再现性。在进行线性的证实时，对于曲线上的点也有一定的要求，其中曲线的最低校准点应在定量限附近；中间点应接近目标分析物的日常检测平均浓度水平；最高点则应在校准曲线工作范围的最高点附近[5-6]。
1.5 测量不确定度的证实
测量不确定度和检测方法性质有着密切的关系，而同一类型的分析方法，其不确定度的影响因素基本相同，在对其进行不确定度证实时所需要引入的分量基本相同，因此在进行同一类方法的证实时，通常要进行一次不确定度评估，从而为其临界值的确定提供一些参考。
2 结语
食品化学检测方法证实工作，是实验室应用标准方法前所必需的开展的活动，通过施行有效的食品化学检测方法证实工作，可以对实验室是否具备执行指定检测活动的能力进行全面的评估，从而确保实验室提供的食品检测结果具有准确性，从而为食品安全监管提供有力的数据支持，对于保证食品安全具有重要意义。
2．2．3 首次发病年龄分布 首次发病年龄在3岁以内者占71．04%（341例），3～7岁者占23．75%（114例），大于7岁者占5．21%（25例）。
参考文献：
[1]GB/T 32465-2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求[S].
[2]GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测[S].
[3]姜大伟.化学分析-方法检出限的综合探讨[J].吉林地质,2012,31(3):92-94.
[4]李玉武,任立军,王婧瑞,等.方法检出限三个评估方法标准解读与比较[J].中国无机分析化学,2015,5(3):24-33.
[5]刘海静,郭耀武.检测实验室方法变更验证和确认的探讨[J].中国检验检测,2016,24(1):53-54.
[6]侯雪,郑卫东,胡莉,等.浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证[J].实验室研究与探索,2016,35(2):255-258.
作者简介： 王立槐（1977-），男，汉，福建三明人，大专，研究方向：化学。
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