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摘要：本文主要针对原子荧光光度法测定工业废水中的砷展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对方法原理及实验的进行作了详细的阐述，并对实验的结果作了系统的讨论，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词：原子荧光分光光度法；测定；砷
0 引言
砷作为一种类金属元素，是种毒性很强的物质，若其在废水中未经处理就排放，将会对水环境造成严重的污染，甚至会危害我们人体的健康。因此，对废水进行砷的测定尤为重要。基于此，本文就原子荧光光度法测定工业废水中的砷进行了探讨，相信对有关方面的需要能起到一定的帮助。
1 方法原理
在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，生成砷化氢。以氩气作为载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态或较低能态时即发出荧光，砷浓度在一定范围内与荧光强度成正比。
2 实验部分
2.1 主要仪器和试剂
2.1.1 仪器
AF-610E原子荧光光谱仪；
高性能空心阴极砷灯。
2.1.2 试剂
本方法使用试剂均为优级纯试剂，实验用水为去离子水。
硝酸-高氯酸混合酸：等体积硝酸和高氯酸混合配置，临用现配。
硼氢化钾溶液1%（W/V）：取2g氢氧化钾溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾溶解，用去离子水稀释至1000ml，临用现配。
硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200ml去离子水中，临用现配。
载流液（5%盐酸溶液）：取50ml盐酸加入950ml去离子水中摇匀。
砷标准储备液（1000mg/L）。
氩气：纯度大于99.999%。
砷标准中间液：ρ（As）=10mg/L。
取10ml砷标准储备液于1000ml容量瓶中，加入100ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
砷标准使用液：ρ（As）=100μg/L。
取1ml砷标准中间液于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
2.2 仪器工作条件
通过条件试验，选择了最佳仪器测试条件如表1所示。在该条件下仪器可以得到较高信噪比和稳定性，并且测得结果相对偏差较小。
2.3 试样消解
量取50ml样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀待测。
2.4 工作曲线
移取砷标准使用液配置成以下浓度：0μg/l、0.5μg/l、1.0μg/l、2.0μg/l、4.0μg/l、8.0μg/l。分别加入10ml盐酸、10ml硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀。
3 结果与讨论
3.1 线性范围
在最佳条件下测得砷相对系数为R=0.9997，结果见表2。
3.2 检出限
根据仪器设定的测定检出限程序，连续测定空白溶液11次，根据计算得出所用仪器最低检出限：0.0124μg/L。
3.3 精密度
根据仪器工作条件并调节仪器至最佳状态，对砷含量为4.0μg/L的样品进行11次重复进样测试，计算出相对标准偏差为1.20%，精密度较好。
3.4 硼氢化钾浓度选择
硼氢化钾浓度对测定的影响。硼氢化钾的浓度影响氢化物的生活过程和氩氢焰，改变硼氢化钾溶液的浓度，测定相应的荧光强度。硼氢化钾用量不足，则氢化反应不完全，灵敏度低；用量过大时，产生大量氢气，稀释原子蒸汽，同样导致灵敏度下降。通过标准溶液，对0.5%、1%、2%、3%的硼氢化钾溶液进行反应，如下表3所示，选用浓度1%硼氢化钾溶液作还原剂最合适，可获得良好的重现性和荧光值强度。
3.6 载气流量的选择
在原子荧光法技术中，氢气由载气导入原子化器形成氩氢焰，因此在选用适宜的硼氢化钾浓度条件下，载气流量对火焰稳定性有较大影响。一般的火焰法载气流量为700～1000ml/min，如果载气流量太小则火焰太小且火焰不稳定，引起测定重现性较差；流量太大则火焰变细，被测元素原子密度被冲稀，致使灵敏度下降。以标准溶液测定，实验考察了载气流量对实验结果的影响。结果如表5所示，当测量砷的载气流量为700mL/min时，荧光强度积分值大且稳定。
3.7 样品测定
取三处不同地方水样，以上述条件进行测试，并进行加标回收测试以测其准确度，结果如表6回收率满足要求。
4 结语
综上所述，砷作为一种毒性极强的元素，若未经处理就排放进水环境中将会造成极为严重的危害。因此，我们需要对砷进行有效的测定，以为废水的处理提供技术帮助，从而防止因砷引起的水污染。
参考文献：
[1]朱胜杰、石昕、丁德武、魏新明.原子荧光光谱法测定饮用水中的砷[J].光谱实验室.2013（04）.
[2]石昕、朱胜杰.微波消解—原子荧光光谱法测定砷价态的变化[J].青岛职业技术学院学报.2008（04）.
论文作者:李显
论文发表刊物:《基层建设》2017年6期
论文发表时间:2017/6/27
标签：氢化论文; 原子论文; 溶液论文; 荧光论文; 盐酸论文; 浓度论文; 仪器论文; 《基层建设》2017年6期论文;