稀土聚酰亚胺配合物的微波辐射固相合成及其荧光性质和磁性的研究

稀土聚酰亚胺配合物的微波辐射固相合成及其荧光性质和磁性的研究

戴蔚荃[1]2001年在《稀土聚酰亚胺配合物的微波辐射固相合成及其荧光性质和磁性的研究》文中指出本文以微波辐射方式进行稀土金属离子和聚酰亚胺的固相配位反应,研究了如下四个体系: 1.铕离子(Ⅲ)与苯代叁聚氰胺和均苯四酸二酐缩聚并亚酰化后的产物聚酰亚胺的固相配位反应。考察了微波辐射时间(功率)、稀土金属离子和聚合物的配比以及温度等因素对配合物产率及配合物中铕离子含量的影响,测量了配合物的红外光谱、拉曼光谱、扫描电镜及X射线粉末衍射等,对配合物进行了表征,并推测了配合物可能的结构。测定了配合物中铕离子的含量,通过荧光发射光谱测量了配合物的荧光发射强度,考察了荧光发射强度和配合物中铕离子含量之间的关系,并与相应的常规加热配位进行比较。实验结果表明:本文合成的配合物表现出很强的铕离子的特征荧光峰,并且比相同温度下热配位的荧光强度高。同时也证明:当铕离子含量在30wt.%左右时,荧光发射强度达到最大;在30wt.%以下,荧光发射强度随铕离子含量的增加而增加,说明此时铕离子在配合物中是均匀分布的;而在30wt.%以上时,荧光发射强度随铕离子含量的增加而减弱,说明这时配合物中有离子集聚体存在。 2.铕离子(Ⅲ)与苯代叁聚氰胺和2,4-甲苯基二异氰酸酯(TDI)生成的聚脲再与均苯四酸二酐生成的聚酰亚胺的固相配位反应。考察了微波辐射时间(功率)、铕离子(Ⅲ)与聚酰亚胺的配比和温度等因素对配合物产率和配合物中铕离子含量的影响。测量了配合物的红外光谱、拉曼光谱、~(13)C固体核磁共振、扫描电镜和X射线粉末衍射等,对配合物进行了表征,推测了配合物可能的结构。测定了配合物中铕离子的含量,通过荧光发射光谱测量了荧光发射强度,考察了荧光发射强度与配合物中铕离子含量的关系。实验结果表明:本文合成的配合物表现出较强的铕离子的特征荧光峰,并且荧光发射强度随铕离子含量的增加而增强,说明此配合物中铕离子是均匀分布的。微波辐射配位比常规加热配位的产率高,达到配位完全所需的温度低。 3.钐离子(Ⅲ)与苯代叁聚氰胺与均苯四酸二酐缩聚并亚酰化后的产物聚酰亚胺的固相配位反应。考察了微波辐射时间(功率)、稀土离子和聚合物的配比以及温度等因素对配合物产率及配合物中钐离子含量的影响,测量了配合物的红外光谱、拉曼光谱、扫描电镜、~(13)C固体核磁共振及X射线粉末衍射等,对配合物进行了表征,并 稀土聚赢亚胺配合物的微波辐射固相合成及其荧光性质和磁性的研究 摘要 推测了配合物可能的结构。测定了配合物中衫离子的含量,通过荧光发射光谱测量了 配合物的荧光发射强度,考察了荧光发射强度和配合物中衫离子含量之间的关系,并 与相应的常规加热配位进行比较。通过磁化曲线测量了配体和配合物的磁性能。实验 结果表明:此类配合物只表现出较弱的侈离子的特征荧光峰,说明钛离子的第一激发 态能级和配体的叁重态能级之间不能很好地匹配,但是荧光发射强度随配合物中锗 离子含量的增加而增强,说明衫离子在配合物中是均匀分布的。另外配合物显示出稀 土离子优良的磁性能。 4.衫离子(ill)与苯代叁聚氰胺和 2,4甲苯基二异氰酸酯(TDI)生成的聚脏 再与均苯四酸二研生成的聚酞亚胺的固相配位反应。考察了微波辐射时间(功率)、 稀土离子和聚合物的配比以及温度等因素对配合物产率及配合物中侈离子含量的影 响,测量了配合物的红外光谱、拉曼光谱、扫描电镜、‘3C固体核磁共振及 X射线粉 末衍射等,对配合物进行了表征,并推测了配合物可能的结构。测定了配合物中彭离 子的含量,通过荧光发射光谱测量了配合物的荧光发射强度,并与相应的常规加热配 位进行比较。通过磁化曲线测量了配体和配合物的磁性能。实验结果表明:此类配合 物不具有衫离子的特征荧光峰,衫离子的第一激发态能级和配体的叁重态能级之间不 能匹配。另外配合物显示出稀土离子的优良的磁性能。 本文的创新与特色: ①首次利用固相反应研究了稀土金属离子与高分子的配位反应。 ②首次利用微波辐射对稀土离子(馆离子H)和苍离子(Ill))和苯代叁聚氰 胺和均苯四酸二研缩聚并亚酚化后的产物聚酞亚胺的配位反应进行了研究,并对其进 行了荧光性能和磁性能的研究,并指出微波辐射的工艺条件对荧光性能所产生的影 响,以及荧光强度与稀土离子含量之间的关系。 ③首次利用微波辐射对稀土离子(铂离子(皿)和衫离于(Ill*和苯代叁聚氰 胺和二,4-甲苯基二异氰酸酯合成的聚眠再与均苯四酸二研缩聚的产物聚酞亚胺的配 位反应进行了研究,并对其进行了荧光性能和磁性能的研究,并指出微波辐射的工艺 条件对荧光性能所产生的影响,以及荧光发射强度与稀土离子含量之间的关系。

路建美, 戴蔚荃, 纪顺俊, 王丽华, 朱秀林[2]2002年在《钐的聚酰亚胺配合物的微波辐射固相配位合成和表征》文中研究指明钐离子 (Ⅲ )与苯代叁聚氰胺和 2 ,4 甲苯基二异氰酸酯 (TDI)生成的聚脲再与均苯四酸二酐生成的聚酰亚胺的固相配位反应。考察了微波辐射时间 (功率 )、稀土离子和聚合物的配比以及温度等因素对配合物产率及配合物中钐离子含量的影响 ,测量了配合物的红外光谱、拉曼光谱、扫描电镜、1 3C固体核磁共振及X 射线粉末衍射等 ,并推测了配合物可能的结构。测定了配合物中钐离子的含量 ,通过荧光发射光谱测量了配合物的荧光发射强度 ,并与相应的常规加热配位进行比较。通过磁化曲线测量了配体和配合物的磁性能。实验结果表明 :此类配合物不具有钐离子的特征荧光峰 ,钐离子的第一激发态能级和配体的叁重态能级之间不能匹配。另外配合物显示出稀土离子的优良的磁性能。

戴蔚荃, 路建美, 纪顺俊, 王丽华, 张正彪[3]2002年在《聚酰亚胺与钐的微波辐射固相配位及其性能研究》文中认为研究了钐离子(Ⅲ)与苯代叁聚氰胺与均苯四酸二酐缩聚并亚酰化后的产物聚酰亚胺的固相配位反应。考察了微波辐射时间(功率)、稀土离子和聚合物的配比以及温度等因素对配合物产率及配合物中钐离子含量的影响; 测量了配合物的红外光谱、拉曼光谱、扫描电镜、13C固体核磁共振及X射线粉末衍射等,并推测了配合物可能的结构。用络合滴定法测定了配合物中钐离子的含量, 通过荧光发射光谱测量了配合物的荧光发射强度,考察了荧光发射强度和配合物中钐离子含量之间的关系,并与相应的常规加热配位进行比较。通过磁化曲线测量了配体和配合物的磁性能。实验结果表明:此类配合物只表现出较弱的钐离子的特征荧光峰,说明钐离子的第一激发态能级和配体的叁重态能级之间不能很好地匹配, 但是荧光发射强度随配合物中钐离子含量的增加而增强, 说明钐离子在配合物中是均匀分布的。另外配合物显示出稀土离子优良的磁性能。

杨小进, 陈文求, 李全涛, 易昌凤, 徐祖顺[4]2009年在《微波辐射用于聚酰亚胺的研究进展》文中研究指明聚酰亚胺因具有优良的综合性能而得到广泛的研究。微波辐射在高分子化学研究领域中的应用越来越广泛,效果也十分明显。与常规加热方式相比,微波辐射具有内部加热、缩短反应时间、提高反应产率、节省能耗、无温度梯度、制得产物性能好等优点。近年来,微波辐射用于聚酰亚胺的研究越来越多。因此本文对微波辐射在聚酰亚胺的合成、叁阶非线性光学、聚酰亚胺复合材料以及稀土-聚酰亚胺配合物等方面的应用进行了综述。

参考文献:

[1]. 稀土聚酰亚胺配合物的微波辐射固相合成及其荧光性质和磁性的研究[D]. 戴蔚荃. 苏州大学. 2001

[2]. 钐的聚酰亚胺配合物的微波辐射固相配位合成和表征[J]. 路建美, 戴蔚荃, 纪顺俊, 王丽华, 朱秀林. 光谱学与光谱分析. 2002

[3]. 聚酰亚胺与钐的微波辐射固相配位及其性能研究[J]. 戴蔚荃, 路建美, 纪顺俊, 王丽华, 张正彪. 高校化学工程学报. 2002

[4]. 微波辐射用于聚酰亚胺的研究进展[J]. 杨小进, 陈文求, 李全涛, 易昌凤, 徐祖顺. 高分子通报. 2009

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