广州市环境监测中心站 广东 广州 510000
【摘 要】水体中总氮总磷含量的大小是反映水质受污染情况的重要指标，研究在线监测水质总氮总磷的装置并实现势在必行。本文对水质中总氮总磷的在线监测技术实验进行了分析，并对在线监测技术测试水质中总氮总磷的方法进行了详细介绍，为类似装置的研究提供参考借鉴。
【关键词】总磷；总氮；在线监测装置
0 引言
近年来，随着湖泊、水库周边地区排污量的增加水体富营养化已成为一个世界性的问题，水体污染所带来的危害也日益突出。氮、磷营养物质的富集容易造成水体富营养化，引起藻类及其他浮游生物的迅速繁殖，使水体溶解氧含量下降，最终造成藻类、浮游生物、水生生物衰亡甚至绝迹，因此总磷（TP）、总氮（TN）一直是水质常规监测的重要指标。因此对水体中的总氮、总磷进行在线监测十分重要。为了有效开展水污染控制和提高科学管理决策水平，本文在研究现有的总磷总氮监测技术基础上，设计和研发一套总磷、总氮在线自动监测系统，实现了水质总磷总氮的快速、安全和稳定的在线监测，对提高水质监测的监测水平具重要意义。
1 水质总磷总氮在线监测技术的实验分析
1.1 水质总磷总氮在线监测技术实验的仪器与试剂
在实验仪器方面，需要使用的仪器设备包括：总磷总氮在线监测仪器、分析电子天平、电热恒温水浴锅、不锈钢手提式压力蒸汽灭菌锅、自动双重纯水蒸馏器等。在使用试剂方面主要包括：15mg/ml过硫酸钾溶液、15mg/ml氢氧化钠溶液、24mg/ml抗坏血酸溶液、500mg/l磷标准溶液与氮标准溶液、硫酸溶液、酒石酸锑钾、盐酸溶液等。另外，无氨水的提取主要是从1000ml蒸馏水中加入0.1ml的硫酸，在全玻璃蒸馏器中除去前50ml的流出液，并将流出液收集在玻璃瓶中密封保存。而钼酸盐溶液的制备主要是将12g的钼酸铵溶于700ml水中，将0.48g的酒石酸锑钾溶于100ml水中，搅拌均匀后倒人160ml的浓硫酸，并混合均匀，这种溶液可以稳定2个月左右的时间。
1.2 水质总磷总氮在线监测技术实验方法
首先，总氮分析方法。其主要分为在线监测方法与国标方法，在线监测方法中，主要是在水中加入氢氧化钠与过硫酸钾溶液，通过85℃的紫外线照射，将其分解为硝酸根离子。将被消解的水样本冷却到一定的温度后，选取一部分为试样，加入氯化氢将其调节至pH2～3，之后在220nm波长的位置测量吸光度参数，并计算出水中总氮的浓度值。这种方法可以在常压以及低温条件下使用。另外，国标方法主要是在60℃以上的水溶液中，将过硫酸钾溶液分解成硫酸氢钾与原子态氧，将硫酸氢钾离解成氢离子，通过氢氧化钠的碱性介质分解完成。其中的原子态氧可以在高温下将水样本中的氮化合物转化为硝酸盐，同时，将此过程中的有机物进行氧化分解。并且使用紫外线分光光度法在200nm与275nm波长位置测量吸光度的参数，其两者之差就是校正吸光度值，该方法检出限为0.05mg/L。
2 水质总磷总氮在线监测技术的测试方法
2.1 线性范围
为了更加准确的检测出地表水与废水浓度以及变化情况，需要对在线监测技术的检测线性范围进行研制，可以将其分为低浓度档与高浓度档。总磷的监测线性范围中低浓度档为0～2.0mg/L，高浓度档为0～20.0mg/L。总氮的监测线性范围中低浓度档为0～5.0mg/L，高浓度档为0—50.0mg/L。±3%FS/d为零点漂移，±3%FS为量程漂移目。
2.2 灵敏度与校准曲线分析
总磷在线监测技术中，校准曲线以及线性回归分析为上述两档，其低、高量程档校准曲线中分别设置了5各不同的浓度水平标准溶液，在低量程档中，其浓度参数，如图2所示。高量程档浓度参数，如图3所示。
另外，在总氮在线监测方法中，其校准曲线与线性回归分为0～5mg/L、0～50.0mg/L两档。其低、高量程档校准曲线中分别设置了5档各不同的浓度水平标准溶液，在低量程档中，其浓度参数，如图4所示。高量程档浓度参数，如图5所示。
各种不同的浓度水平标准样品均通过6～7次的检测，之后采用最小二乘法对其进行线性回归分析，并且需要建立样本的浓度——吸光度校准曲线。通过上图分析，总磷与总氮的浓度曲线均具有明显的线性关系，相关线性系数均超）过O.99，符合在线自动监测技术的需求。另外，在低档浓度中总磷与总氮的测量灵敏度高于高档浓度。
2.3 准确度与精密度分析
为了研究研制的在线监测技术定量分析过程中存在的系统误差和偶然误差，本文设计了专门的精密度实验和准确度实验。总磷按低、高两档配置了两种不同标准溶液待测，其中A 标准溶液为1.20mg/L；B标准溶液为12.0mg/L。总氮也按低、高两档配置了两种标准溶液待测，其中C 标准溶液为3.0mg/L；D 标准溶液为25.0mg/L。各不同浓度水平的溶液均重复测量10 次，实验结果如表1 所示。由表1 可见，总磷在低浓度档和高浓度档范围均有很好的准确度和精密度，并且在低浓度范围具有更加高的准确度和精密度。总氮的准确度和精密度也较为理想，但比总磷差。总氮在低浓度范围的变异系数达到1.423%，因此其在低浓度范围的准确度尚不太理想。
2.4 空白及检出限
在研究中采用无氨水代替水样进行空白实验，自动监测仪器样机自动分别测试和记录了仪器空白运行和空白水样测试的电压值。在表1 中给出了仪器空白和空白水样的实验结果。由表2 可见，研制样机的性能稳定，具有较好的仪器空白，但是由于无氨水空白值并不真正为零，因而其空白水样存在一定的吸光度，即总磷为0.002，总氮为0.014。依据前面的校准曲线据此可知该仪器总磷的最低检出限为0.012mg/L，而总氮的最低检出限为0.047mg/L。
2.5 在线监测技术与国标方法比较分析
如表3 所示，与现有的总磷总氮国家标准监测方法相比，前者具有不可比拟的优势。首先，在线自动监测技术主要在国标方法的基础上对其进行优化与改进，有效的降低了温度与压力条件，其检测时间较短。其次，在线自动监测技术的测量范围更大。其主要采用的是可选择的分档方法，测量对象不仅包括低污染浓度的地表水，还包括高浓度的污水与废水。另外，其整体系统符合工业自动化的需求。
3 结语
综上所述，对水体中的总磷、总氮进行在线监测能够及时反映水质的状况，有效控制水污染。本文提到的水质总氮、总磷在线监测装置，相对于传统的监测装置，缩短了检测时间，有效降低了温度与压力条件，同时可以快速测出较大范围的水质中总氮、总磷含量，且监测结果准确可靠，具有良好的发展前景，可在水体中总氮、总磷的监测中推广应用。
参考文献：
[1]李影，杨慧中.一种水质总氮总磷在线自动监测仪的优化设计[J].工业水处理.2013（05）
[2]王斌，杨慧中.水质总氮总磷在线自动监测装置的研发[J].给水排水.2015（09）
[3]曾甜玲，温志渝，温中泉，等．基于紫外光谱分析的水质监测技术研究进展．光谱学与光谱分析，2013，33（4）：
[4]乔俊飞，韩红桂，张颖．基于Lab VIEW的污水处理过程动态仿真研究．仪器仪表学报，2008，29（4）
[5]刘婉秋，沈秋莹.水样中酸碱度对总氮测定的影响初探[J].环境科学导刊.2016（S1）
[6]杨准，徐文芳.总氮测定影响因素的探讨[J].经营管理者.2013（10）
论文作者:陈培旭
论文发表刊物:《低碳地产》2016年13期
论文发表时间:2016/11/11
标签：在线论文; 溶液论文; 水质论文; 浓度论文; 水体论文; 方法论文; 量程论文; 《低碳地产》2016年13期论文;