方可[1]2000年在《动态核极化谱仪控制台的改造及应用》文中进行了进一步梳理动态核极化(DNP)是电子与核的双共振技术,它是在电子共振同时,观测核的极化信号。对于含有自由基的样品,它能大大增强核的检测灵敏度,同时还能提供分子结构和动力学的信息。本文首先介绍了自制的固体高分辨动态核极化谱仪,报道了我们对DNP谱仪控制台的改造和一套新的射频发射和接收系统的建立。改进后,谱仪射频通道的90度脉冲宽度为5微秒(us),能完全满足固体交叉极化和大功率去耦的实验要求,并且实现了DNP增强曲线的自动测量。利用动态核极化方法,对金刚石薄膜进行了一系列的~(13)C的研究,研究发现金刚石薄膜的增强倍数仅为65左右,远远低于天然金刚石和人造金刚石。同时在谱中只观测到sp3杂化的峰,无sp2的峰。不同的金刚石薄膜具有不同的极化时间和增强倍数也为我们评价它的质量、了解成膜机理提供了参考。CP谱表明金刚石薄膜含有氢杂质,表明氢杂质多分布在薄膜表面。
方可, 周建威, 谭萍, 刘朝阳, 曾凡明[2]2000年在《动态核极化谱仪的技术改造》文中研究说明介绍了动态核极化 (DNP)谱仪数字系统的改造和一套的射频发射和接收系统的建立 .谱仪射频通道的 90°脉冲宽度为 5μs,能完全满足固体交叉极化和大功率去耦的实验要求 .实现了DNP增强曲线的自动测量
贺玉贵, 冯继文, 张志, 王超, 倪胜[3]2015年在《脉冲动态核极化增强的NMR和MRI系统研究(英文)》文中研究表明该文介绍了一种自行设计和构建的可扩展脉冲动态核极化谱仪,可以实现核磁共振波谱与磁共振成像的功能.该仪器的新颖设计主要有:1)采用基于PCIe的分布式总线结构,能够极大地提高数据传输效率和通信可靠性,实现精确控制脉冲序列;2)采用外部高速的DDR芯片存储脉冲序列元素和FID数据,可以极大的提高脉冲序列的执行速度,减少快速成像序列的TR时间间隔;3)采用时钟移相技术,可以精确产生分辨率为纳秒级别的数字脉冲.最后对该仪器的动态核极化-磁共振波谱与核磁共振成像功能进行了实验验证.
谭萍[4]2000年在《数字信号处理技术在NMR中的应用》文中研究说明数字信号处理(DSP)是构成21世纪科学工程最有力的技术之一。非常成熟的数字信号处理技术已经应用在核磁共振(NMR)领域,并形成了自己的算法、数学理论和特殊的技术。本文将介绍一些数字信号处理技术在NMR中的应用。本文首先介绍了数字信号处理器在核磁共振谱仪升级改造中的应用。我们分别用单板ADSP系统改造了XL-200核磁共振谱仪计算机系统,用LIBRA系统自制了一台200MHz固体、液体两用核磁共振谱仪,以及用多DSP系统改造了MSL-400和AC-80的控制台。并比较了这三种系统的数据采集与处理系统的原理、特点及优缺点。现在这些谱仪在实验室工作正常,测试表明其良好的性能和先进的功能都达到了预期的结果。同时介绍了一种数字信号处理算法——参考反转卷积算法在核磁共振波谱学中的应用。本文介绍了参考反转卷积算法的原理与基本算法,并且用Visual C++编程实现了该算法,矫正了谱图的线型、提高了谱图的分辨率。
周欣[5]2004年在《激光极化~(129)Xe的核磁共振研究》文中进行了进一步梳理激光极化(超极化)~(129)Xe,由于其核自旋极化度比热平衡条件下的极化度提高10~4-10~5倍,被广泛应用到众多的自然科学领域中,特别是核磁共振中。因此,本学位论文选用激光极化~(129)Xe的核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)研究为题,研究涉及激光极化~(129)Xe的产生和存储、NMR辐射阻尼动力学、自旋极化诱导核的Overhauser效应(Spin Polarized-Induced Nuclear Overhauser Effect, SPINOE)和NMR谱仪和探头技术四方面的工作,主要包括以下内容:建立了一套在低磁场流动系统下,利用自旋交换光泵(Spin-Exchange Optical Pumping, SEOP)产生激光极化~(129)Xe的实验装置。并首次在无氮气的条件下,利用激光光泵Cs原子的D_2线形成高度极化的Cs原子,随后再与惰性气体~(129)Xe进行自旋交换,获得了比热平衡条件下,极化度增强大于10000倍、5000倍和6000倍的气态、液态和固态的激光极化~(129)Xe的NMR信号。在77 K和2800 Gauss的条件下,激光极化固态~(129)Xe的存储时间超过3小时。实验上,首次观测到了低磁场流动系统下,激光极化~(129)Xe的液态和气态NMR辐射阻尼信号,并研究了在不同脉冲反转角的激发下,激光极化液态~(129)Xe的辐射阻尼动力学行为。理论上,拟合得到激光极化液态~(129)Xe的辐射阻尼时间常数,并模拟了在不同脉冲反转角的激发下,当横向弛豫和辐射阻尼相互竞争时,自由感应衰减(Free Induction Decay, FID)信号包络和谱图线形的变化。实验上,首次利用激光极化~(129)Xe,通过SPINOE的方法,获得了固态1HCl中增强6倍的质子NMR信号。理论上,推导了在磁偶极—偶极相互作用下,固态的SPINOE极化增强公式,并通过此公式计算出理论增强值为7.1倍,与实验值符合。在实验还获得了,通过SPINOE增强天然丰度~(13)C的NMR信号。总结和分析了在上述NMR实验中,Bruker AC-80 NMR谱仪的常见故障,并给出了相应的解决方案。另外,还给出了激光极化~(129)Xe的探头电路,并分析说明了调试中应该注意的问题。
吴卫平[6]2014年在《面向便携式核磁共振检测的平面微型线圈关键技术研究》文中提出核磁共振(NMR)技术相比于其他分析技术,具有无损检测样品的优势,因此广泛应用于化学结构分析、反应动力学、诊断成像以及其他领域。近几年,基于NMR技术的分析仪器正朝着低成本便携式方向发展,射频线圈作为NMR分析仪的核心部件,对信号的发送和接收具有决定性作用:另外,随着NMR检测的样本体积从传统的毫升逐渐走向微升,对NMR检测微量样本的能力提出要求。为此,研究面向便携式核磁共振检测的微型线圈,具有重要的科研意义和商业潜力价值。本论文在回顾几种微型线圈的研究现状和存在问题的基础上,首先针对平面微型线圈的设计进行理论研究和建模仿真;接着,先后研制基于微机电系统(MEMS)工艺的和基于印刷电路板(PCB)工艺的平面微型线圈的NMR探头;最后,基于搭建的NMR系统平台,将更具有经济性的PCB平面微型线圈应用于煎炸油掺伪正品油的鉴别分析。论文研究取得下列创新性研究成果:(1)建立了平面微型线圈几何参数与信噪比之间关系的数学模型。理论分析表明,为了获得高的信噪比,线圈的内直径应尽可能的小;线圈横截面尽可能的选正方形;线圈宽度优先设计为两倍趋肤深度;线圈匝间间距与线圈宽度相同等等。这些为微型线圈的设计提供了必要的理论支撑。(2)基于MEMS工艺,研制了一种平面微型线圈与样品腔之间目标距离可调的集成探头结构。该集成探头在基于玻璃衬底的多层电镀平面微型线圈上,集成聚二甲基硅氧烷(PDMS)微流通道。其中,线圈由聚酰亚胺包裹,线圈和PDMS微流通道之间隔着40微米厚的PDMS中间层。由于PDMS中间层的旋涂厚度可以达到几十微米到几毫米,所以该探头结构既避免了以往基于MEMS工艺的集成探头易出现中间层玻璃破碎和线圈易氧化等局限,又容易实现指定中间层厚度的要求。(3)研制了一种基于PCB工艺的平面微型线圈。针对MEMS工艺制作平面微型线圈存在制作成本高、对操作人员技术要求高、不易大批量生产等不足,研制了一种基于PCB工艺的平面微型线圈。线圈制作工艺表明其具有低成本、制造周期短和高产量等优势;另外,PCB线圈电参数测试结果表明其具备潜力应用于低场核磁共振领域。(4)研制了平面微型线圈的调谐匹配电路,在融合所研制平面微型线圈的基础上,制备了NMR探头,并在搭建的NMR系统测试平台上进行实验测试。运用L型调谐匹配电路将平面微型线圈匹配至50Ω,将调谐匹配后的平面微型线圈,放入主磁场强度为0.66 T的永磁体中,通过同轴电缆线连接至前置放大器,并连接至电子柜,这些为NMR实验提供了必要的硬件支撑。采用MEMS平面微型线圈测试固态PDMS的横向弛豫时间值,并采用商业仪器Bruker minispec MQ60测试验证,结果一致。另外,采用PCB平面微型线圈测试去离子水的横向弛豫时间值,研究了PCB平面微型线圈的最优匝数和最优90°脉冲激励时间,并在这些最优参数下,对不同浓度下的五水硫酸铜水溶液进行横向弛豫时间的测试,实验结果表明五水硫酸铜溶液浓度与横向弛豫率成正比,这种线形关系与商业仪器Bruker minispec MQ60测试结果一致,从而为后续应用于测试液态样品并进行NMR鉴别分析提供了可靠性基础。(5)在上述研究成果基础上,对MEMS平面微型线圈和PCB平面微型线圈进行对比分析,结果表明PCB平面微型线圈更具备经济性且可以重复利用,因此,应用基于PCB平面微型线圈的NMR系统测试平台,完成了煎炸油与正品油的对比实验和煎炸油掺伪正品油的鉴别实验。对比实验表明,第二峰和第三峰的横向弛豫时间谱值的对比可以区别煎炸油和正品油;鉴别实验表明,煎炸油掺伪正品油的掺伪质量比例与横向弛豫时间值成线性递减关系。另外,通过商业仪器Bruker minispec MQ60对这两个结论进行验证测试,结果一致,表明PCB平面微型线圈具有低场核磁共振横向弛豫时间检测能力,在未来便携式核磁共振仪器普及路程中具备潜在的商业价值。
参考文献:
[1]. 动态核极化谱仪控制台的改造及应用[D]. 方可. 中国科学院研究生院(武汉物理与数学研究所). 2000
[2]. 动态核极化谱仪的技术改造[J]. 方可, 周建威, 谭萍, 刘朝阳, 曾凡明. 波谱学杂志. 2000
[3]. 脉冲动态核极化增强的NMR和MRI系统研究(英文)[J]. 贺玉贵, 冯继文, 张志, 王超, 倪胜. 波谱学杂志. 2015
[4]. 数字信号处理技术在NMR中的应用[D]. 谭萍. 中国科学院研究生院(武汉物理与数学研究所). 2000
[5]. 激光极化~(129)Xe的核磁共振研究[D]. 周欣. 中国科学院研究生院(武汉物理与数学研究所). 2004
[6]. 面向便携式核磁共振检测的平面微型线圈关键技术研究[D]. 吴卫平. 东南大学. 2014