关键词 氧化铈 实验条件 松装比重 比表面积
一、前言
随着稀土产品应用领域的不断扩展，用户在氧化铈产品纯度要求不断提高的基础上，对其物理性质如松装比重、比表面积、PH等也提出来更高的要求。为了提高氧化铈产品一次合格率，降低返工费用及REO损失，扩大产品销售市场，增加我公司产品市场占有率，针对现在市场的需求现状，本文通过实验摸索了掌握小比重、小比表面积氧化铈的生产工艺条件，为工业大生产奠定了基础。
实验内容：
1.料液浓度的变化对氧化铈产品松装比重、比表面积的影响。
2.水洗温度的变化对氧化铈产品松装比重、比表面积的影响。
3.沉淀时间对氧化铈产品松装比重、比表面积的影响。
4.煅烧温度的变化对氧化铈产品松装比重、比表面积的影响。
二、实验
1、实验仪器及材料
1．1 试验仪器：
马弗炉
箱式电炉: TX5
电动搅拌器：D60—2F
托盘天平: JPT-5
真空泵: SZ_2
温度计：0～100℃ 瓷器坩埚 25ml
吸滤瓶: 2L; 漏斗: ￠200MM 量筒2L 烧杯（3000）5000ml
1．2 实验材料：
农用碳铵 纯水
CeCL3溶液：REO 248g/l ［H+］0.13mol/l
无油Ce2(CO3)3晶种（1000℃煅烧2小时，氧化铈产品松装比重在0.93/cm3，比表面积在2.716m2/g）
2实验内容及分析结果
2.1料液浓度的对氧化铈产品松装比重、比表面积的影响
2.2水洗温度的变化对氧化铈产品松装比重、比表面积的影响
实验过程：用量筒量取CeCL3溶液1000ml，倒入5000ml烧杯中，开启搅拌，加入纯水稀释料液浓度至80 g/l，再用电炉加热料液至45℃后恒温，然后缓慢加入无油Ce2(CO3)3晶种50g，搅拌5分钟后开始均匀加入碳铵，控制沉淀时间为40分钟， PH至6.5为止，停止搅拌静置20分钟，用真空过干滤饼。将滤饼分为重量相同的3份，分别倒入3个3000ml的烧杯中，分别用45℃和95℃的纯水按固液比1:5水洗（搅拌5分钟，静置澄清20分钟）4次，真空滤干滤饼，编号后分装在3个瓷器坩埚中待烧。
与上述实验过程相同，分别稀释料液浓度为110g/l,140 g/l, 170g/l,200 g/l,重复以上实验，所得Ce2(CO3)3在马弗炉中煅烧2小时，煅烧温度分别控制为900℃、1000℃所得氧化铈物性分析结果分别见表-1、-2：
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2.3沉淀时间的变化对氧化铈产品松装比重、比表面积的影响
根据表-1、-2实验结果，料液浓度控制在140 g/l，每次沉淀料液体积为1L，加晶种无油Ce2(CO3)3重量为28 g，其余操作步骤同2.1，2.2相同，滤饼用45℃纯水洗涤，煅烧温度为1000℃，不同沉淀时间下生产的氧化铈产品物性分析结果见表-3
表-3：不同沉淀时间对应生产氧化铈的物性
2.4煅烧温度的变化对氧化铈产品松装比重、比表面积的影响
从根据表-1、-2实验结果来看，煅烧温度的变化对氧化铈的比表面积影响较大，把2.3中得到的Ce2(CO3)3在马弗炉中控制不同的温度下煅烧，所得氧化铈物性结果见表-4
表-4：不同煅烧温度对应生产氧化铈的物性
三、结果与分析
3.1 料液浓度≤140g/l变化时，对生产的氧化铈产品松装比重影响不明显，当料液浓度＞140g/l变化时，对生产的氧化铈产品松装比重影响增大，随着料液浓度的升高松装比重增大，料液浓度的变化对氧化铈产品的比表面积影响不明显。
3.2 水洗温度的变化对氧化铈产品松装比重、比表面积影响不明显。
3.3 煅烧温度升高，氧化铈产品比表面积降低，煅烧温度降低，氧化铈产品比表面积增大；但煅烧温度的变化对氧化铈产品的松装比重影响不明显。
3.4 沉淀时间加长，氧化铈产品松装比重变小，沉淀时间缩短，氧化铈产品松装比重增大；沉淀时间变化对氧化铈产品的比表面积影响不明显。
四、结论
当CeCL3溶液浓度为140g/l，沉淀时间60分钟，沉淀温度45℃，洗涤水温为45℃，水洗搅拌5分钟，澄清20分钟，水洗4次，1000℃煅烧2小时，可生产符合客户要求的标准：松装比重在0.62～0.71g/cm3，比表面积在2～5m2/g的氧化铈产品。
参考文献
[1]徐志珍,杨云霞,袁双龙,赵连国,辛模良. 高松装密度CeO_2的制备研究[J]. 中国稀土学报,2002(S2):119-121.
[2]白丽梅. 固体酸催化剂SO_4~(2-)/MxOy-活性白土的制备、表征与应用[D].内蒙古师范大学,2011.
论文作者:吴银霞
论文发表刊物:《工程管理前沿》2019年第24期
论文发表时间:2020/1/16
标签：表面积论文; 比重论文; 产品论文; 温度论文; 浓度论文; 滤饼论文; 物性论文; 《工程管理前沿》2019年第24期论文;