李建[1]2002年在《叔辛胺合成工艺研究》文中研究指明本文探讨了以二异丁烯为起始原料合成叔辛胺的方法。研究了二异丁烯在硫酸催化下与乙腈反应生成N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺，然后水解该中间体合成叔辛胺的工艺路线。提出了有溶剂法和无溶剂法两种合成中间体N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺的方法。通过对酰胺化反应的影响因素的探讨，分别得到了两种方法的较佳工艺条件，即有溶剂法中，冰醋酸240mL、浓硫酸0.75mol、水6mL、二异丁烯0.6mol、乙腈0.6mL，反应温度40℃，反应时间12h，溶剂回收率75％，中间体得率82％；无溶剂法中，二异丁烯153.4g，浓硫酸104mL、水36.4mL、乙腈195mL、反应温度70℃、反应时间8h，产品得率90.0％。中间体N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺的水解反应文献以乙二醇作溶剂，在乙二醇75mL、N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺8.6g、氢氧化钾2.8g，反应温度195℃～197℃，反应时间48h，叔辛胺得率68％。本文提出以水作溶剂，在N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺120g、水317mL、氢氧化钠36.5g、反应温度243℃～248℃、反应时间7h的条件下，水解得率83％以上，较文献的乙二醇法高15％。通过初步核算，按本文提出的工艺，生产一吨叔辛胺的原料成本不高于两万元人民币。
崔家玲, 张胜建, 罗署, 黎艇, 张洪[2]2005年在《UV944中间体2,6-二氯-4-叔辛胺-1,3,5-叁嗪的合成研究》文中研究说明本文对用叁聚氯氰和叔辛胺合成UV944中间体2,6-二氯-4-叔辛胺-1,3,5-叁嗪的工艺进行了研究,考察了溶剂、原料配比、束酸剂、反应温度、反应时间等的影响。结果表明:在加入原料2摩尔倍的甲苯、n (叔辛胺):n(叁聚氯氰)=1.05、以碳酸钠-碳酸氢钠(1.5:1)缓冲体系作束酸剂、反应温度为5-8℃、反应时间为5h的优化工艺条件下可得到得率在85%以上、GC含量为98.4%的产品。
参考文献：
[1]. 叔辛胺合成工艺研究[D]. 李建. 南京理工大学. 2002
[2]. UV944中间体2,6-二氯-4-叔辛胺-1,3,5-叁嗪的合成研究[J]. 崔家玲, 张胜建, 罗署, 黎艇, 张洪. 宁波化工. 2005
本文来源: https://www.lw33.cn/article/6757fbbd6db7757001c3a57e.html